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    至德鋼業310S耐熱不銹鋼的高溫氧化性能

    來源:至德鋼業 日期:2020-11-20 02:00:08 人氣:688

     浙江至德鋼業有限公司利用增重法研究了310S耐熱不銹鋼在空氣中800、900、1000℃下的高溫氧化行為,繪制了氧化動力學曲線。利用SEM、XRD、EDS 對氧化膜的結構及分布進行了表征。結果表明:800、900、1000℃下的氧化動力學曲線符合拋物線規律,具有優異的抗氧化性。氧化膜由致密的 MnCr2O4、Cr2O3和內層二氧化硅組成,3層氧化膜是其抗氧化性能優異的主要原因。


      高溫抗氧化性能作為耐熱不銹鋼的一個重要性能指標,已經被眾多研究者關注。鋼中特殊合金元素是改善和提高合金抗氧化性能的重要原因,在保證基本性能的前提,合適地加入合金元素是改善和提高合金抗氧化性能的重要原因,在保證基本性能的前提下,合適地加入合金元素能在鋼表面形成不同的致密氧化膜,從而提高其高溫抗氧化性。310S耐熱不銹鋼是高鉻高鎳奧氏體不銹鋼,其不僅具有優良的耐蝕、力學性能,同時也具有優異的高溫耐氧化性、抗蠕變性。因此,被廣泛應用在各種高溫爐、特殊環境的高溫部件等。關于310S耐熱不銹鋼的高溫氧化機制,目前已經有了研究。楊照明等作了氧化動力學分析和表面生成物的研究,但對表面氧化膜的構成、分布及形成機制沒有深入探討。浙江至德鋼業有限公司通過研究310S耐熱不銹鋼在空氣中的高溫氧化試驗來評定其高溫氧化性能,在分析氧化動力學增重曲線的基礎上,研究其氧化膜的形貌、分布、結構,并對其形成機制進行了解釋。


    一、試驗


     試驗樣品取自太鋼310S耐熱不銹鋼板,化學成分見表。


     樣品切割成30mm×15mm×4mm,每個試驗點使用3個平行樣,對試樣進行研磨,經水砂紙打磨除去表面氧化皮及線切割加工痕跡,然后用乙醇清洗吹干。準備與試樣相同數量的坩堝,對坩堝進行編號,用電阻加熱爐對其進行烘烤,使坩鍋中的殘留物質充分揮發,質量恒定。將高溫氧化的試樣直接置于坩堝中,一同放在箱式電阻爐中進行高溫氧化。試驗氣氛為空氣,氧化溫度分別為800、900、1000℃;每個試樣處理時間分別為20、40、60、80、100、120、140小時。氧化完成后稱重并記錄,稱重儀器為電子分析天平。高溫氧化試驗結束后,用X射線衍射儀對氧化產物進行物相分析,用掃描電子顯微鏡、能譜儀分析氧化膜的表面形貌。


    二、結果與分析


     1. 氧化動力學


     圖是試樣在800、900、1000℃空氣中氧化的動力學曲線與時間的關系曲線。由圖可知,氧化增重隨溫度的升高而增加,當溫度為800℃時,氧化增重最小,其平均增重為0.12mg/(cm2·h);在900和1000℃時,增重增加隨著溫度增加,平均增重分別達到了0.44和0.68mg/(cm2·h);各溫度下隨著時間的延長,均有不同程度氧化增重的趨勢,但隨著時間延長氧化趨勢減緩。對數據的關系曲線如圖所示,兩者基本呈現直線關系,可以判斷該合金氧化曲線遵循拋物線規律。


     2. 氧化膜的表面形貌


     圖是310S耐熱不銹鋼不同溫度氧化不同時間后的表面SEM圖片??梢钥闯?,800℃氧化140小時后,表面覆蓋一層致密的氧化物,氧化物由多數未長大的尖晶石顆粒和很少量的片狀結構構成。能譜分析表明,尖晶石顆粒主要由元素鉻、氧、錳組成,片狀結構由鉻、氧組成,說明尖晶石顆??赡転殂t、錳的氧化物,片狀結構為鉻的氧化物。當溫度升高到900℃時,氧化20小時,表面也出現兩種形貌,與800℃形貌相似。隨著時間的延長,當氧化到140小時,表面全部為尖晶石結構,其晶粒尺寸隨時間延長而增大。隨著溫度升高到1000℃,部分尖晶石結構長大,出現如圖的形貌。


     3. 氧化膜的結構


      圖是310S耐熱不銹鋼在800、900、1000℃下高溫氧化140小時后的XRD圖譜。根據衍射峰的位置可以判斷出,在3個溫度下生成的氧化膜主要成分都為三氧化二鉻和 MnCr2O4。這與樣品表面氧化膜的能譜分析一致,說明片狀結構為三氧化二鉻,尖晶石顆粒為MnCr2O4。同時,從圖上可以看出,隨著溫度的升高,基體的峰變弱,說明氧化膜厚度隨著溫度增加而增加,但基體的峰位未消失,說明氧化膜還比較薄,這主要是因為高溫下表面生成了致密的三氧化二鉻和MnCr2O4膜,阻礙了氧和金屬離子的相互擴散,使得抗氧化性能提高。相反,MnCr2O4的峰隨著溫度的升高變強,說明在高溫下產生了更多的尖晶石結構MnCr2O4。


     4. 氧化膜橫截面元素分布


      為了確認氧化物在氧化層的分布情況,對其斷面進行了能譜面掃描。從圖4上可以看出,氧化層分為3層,錳、鉻、氧分布在最外層,結合XRD數據結果,最外層是錳的尖晶石結構MnCr2O4;中間層是鉻和氧及少量的錳,所以中間層為三氧化二鉻和MnCr2O4;最里面一層分布著連續的硅,所以里面是一層硅的氧化物。


     5. 分析


      根據埃林厄姆-理查森圖,從熱力學上優先生成二氧化硅,其次為氧化錳、三氧化二鉻、鐵和鎳的氧化物。但是氧化的過程不僅要考慮熱力學,還要考慮動力學。由于基體鉻元素質量分數很高,當樣品置于高溫環境下時,剛開始反應主要是表面的鉻吸附空氣中的氧反應,所以這一階段反應速度很快,表面快速氧化形成了一層三氧化二鉻。隨著反應的進行,鉻優先通過晶界的擴散(晶界能高,是快速擴散的最佳通道)到達表面,在表面持續形成片狀三氧化二鉻的薄膜。隨著反應的進一步進行,由于鉻從內向外擴散,導致了內層的貧鉻,當鉻的濃度達到臨界值時,錳開始通過晶界向外擴散,與氧發生反應形成氧化錳或者三氧化二錳,錳的氧化物與鉻的氧化物復合,在外面形成了尖晶石顆粒MnCr2O4。這一過程是由擴散控制,其氧化動力學符合拋物線規律。


      而硅的氧化物主要是由于內層氧化引起的。硅的氧化物自由能相對于氧化鐵更低,且在低氧壓下更容易形成。氧通過擴散進入薄膜內,在金屬和氧化物界面處與硅反應發生內層氧化,在氧化薄膜內層生成了一層連續的氧化硅層。硅的氧化物之所以在XRD及表面能譜上反映不出來,可能是由于硅的氧化物質量分數少,且在氧化物最里層,信號采集不到導致的。三層致密的結構加上氧化物本身的良好抗氧化性能,從而使310S耐熱不銹鋼整體表現出很好的抗高溫氧化性。


    三、結論


      1. 310S耐熱不銹鋼在800、900、1000℃下表現出很好的抗氧化性。各溫度下隨著時間的延長,均有不同程度氧化增重的趨勢,但隨著時間延長氧化趨勢減緩。同時隨著溫度的升高,氧化速率增快。


      2. 氧化膜由外層致密的尖晶石MnCr2O4、三氧化二鉻和內層的二氧化硅組成,隨溫度升高,MnCr2O4衍射峰增強,生成物增多。三層致密的氧化物使其具有優異的抗高溫氧化性能。


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    本文標簽:310S耐熱不銹鋼 

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